Title 3. ЛЕКЦИЯ. Порядок отбора проб( Выписка из инструкции).pdf ✅

Отбор проб Отбор проб производится согласно технологическому регламенту раздел 5.1 «Аналитический контроль технологического процесса» и нормативной и технической документации на продукцию введенной в действие организационно-распорядительным документом. Старший лаборант (инженер-лаборант) – руководитель смены организует отбор проб в соответствии с требованиями НД на отбор проб продукта. Отобранные пробы доставляет лаборант (контролёр - пробоотборщик с регистрацией проб в журнале с указанием даты, времени, места отбора и наименования продукта) в рабочую комнату для проведения анализов или водитель технологической машины в комнату приема проб. Отбор проб производит оператор технологической установки (цеха). При необходимости, определяемой начальником соответствующего подразделения УКК-ИЦ, отбор проб производится в присутствии лаборанта (контролера-пробоотборщика). В случае, если специфичность отбора проб может повлиять на правильность результатов анализа или анализ производится во время отбора пробы, отбор проб выполняет лаборант (контролер-пробоотборщик) в присутствии оператора технологической установки (цеха). Отбор проб из резервуаров и отбор проб газа для определения содержания сероводорода, аммиака, паров воды и других примесей производит лаборант (контролер- пробоотборщик) в присутствии оператора технологической установки (цеха). Рабочий журнал, в который лаборант заносит результаты анализов, должен содержать следующую информацию: - дата, время и место отбора пробы; - дата выполнения анализа; - исходные данные и замеры; - расчётная формула, единицы измерения; - фамилия лаборанта, подпись. ПОРЯДОК ОТБОРА ПРОБ К отбору проб допускаются технологический персонал установок и парков, лаборанты, прошедшие инструктаж, обучение и аттестованные (сдавшие экзамен) по отбору проб. Инструктаж и обучение операторов отбору проб проводят ИТР соответствующих технологических цехов. Списки работников, допущенных к отбору проб, должны находиться в операторных установок и парков. Отбор проб согласно выпискам раздела 5.1 технологического регламента и графикам аналитического контроля на установках производят операторы соответствующих установок, подготовленные согласно пункту 3.1 настоящей инструкции. Часть проб нефтепродуктов отбирается операторами в присутствии представителя УКК- ИЦ. К этим пробам относятся:  бензиновая фракция – компонент сырья каталитического риформинга с установок ГК-3;
 компонент дизельного топлива, гудрон (на определение температуры вспышки), обессоленная нефть с трех потоков, бензиновая фракция – компонент сырья каталитического риформинга с установки ЭЛОУ+АВТ-6;  нефтепродукт из резервуаров парков. Часть газовых проб отбирают лаборанты в присутствии операторов:  водородсодержащий газ С-1, С-2, газ к печам, газ стабилизации из Е-1,2 установки 35/11;  водородсодержащий газ С-1а, С-4 установки 35/6;  топливный газ установки 267;  водородсодержащий газ Е-16, Е-2/2, свежий водород установки Г-24;  топливный газ К-6 на содержание сероводорода установки 21-10/3М;  водородсодержащий газ С-5, С-7 установки 24/6 Пробы вод из канализационных колодцев и оборотной воды (вход и выход) с технологических установок и товарных парков отбирают представители цеха No 12 в присутствии персонала установки. Отбор проб из резервуаров и газовых ёмкостей, кроме проб, отбираемых по п.3.6, производят товарные операторы, подготовленные согласно пункту 3.1 настоящей инструкции в присутствии представителя УКК-ИЦ. Пробы кокса отбирают лаборанты УКК-ИЦ совместно с оператором установки 21/10-3м с транспортёрной ленты при погрузке в полувагоны. При отборе проб из резервуаров представитель УКК-ИЦ следит за правильностью отбора и состоянием пробоотборных точек. Периодическую проверку за исправным состоянием пробоотборных точек на установках и в парках осуществляют представители УКК-ИЦ с оформлением акта о проверке. Представитель УКК-ИЦ имеет право потребовать повторный отбор любого продукта (кроме проб, указанных в п. 3.6). Для получения достоверных результатов анализа температуры отбора проб не должны превышать:  35 °С для нефти сырой и нефти обессоленной, бензиновых фракций (стабильных);  40 °С для топлива ТС-1;  90 °С для гудрона;  80 °С для мазута;  40 °С для фракций дизельного топлива. Отбор проб на технологических установках. Отбор проб должен производиться через специально оборудованные для этой цели пробоотборные устройства (пробоотборные трубки). Отбор жидких нефтепродуктов производится в чистую сухую стеклянную бутылку, проверенную на чистоту визуально, заполняя ее на 90 % объема. Бутылки с пробами должны быть герметично закупорены пластиковыми или резиновыми и корковыми пробками, обёрнутыми алюминиевой фольгой. Отбор застывающих нефтепродуктов (гудрон, мазут) осуществляют в сухую металлическую посуду. Отбор проб нефти, нефтепродуктов из резервуаров, автомобильных цистерн, трубопроводов, бочек, бидонов, донной пробы из резервуаров проводят по ГОСТ 2517-85
«Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб». Отбор проб сжиженных углеводородных газов, находящихся под избыточным давлением собственных паров, из стационарных емкостей, баллонов и трубопроводов проводят в герметичный металлический пробоотборник согласно ГОСТ 14921-78 «Газы углеродные сжиженные. Методы отбора проб». Отбор проб вод любого типа вод проводят по ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». Отбор газовых проб проводят согласно методике 723 «Газы. Отбор проб». Отбор проб отработанного катализатора с установок Л-35/6-300, 35/11-1000 проводят в соответствии с ОСТ 153-39.2-008-2002 «Отработанные катализаторы алюмоплатиновые монометаллические и полиметаллические и отходы производства катализаторов. Правила приемки, отбор проб, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение». Нефтяной битум отбирают в пакеты из плотной бумаги (крафтбумага), заполняя их на 2/3 объема. Пробы кокса электродного отбирают согласно ГОСТ 16799-79 «Коксы нефтяные замедленного коксования. Отбор и подготовка проб». Методы отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, трубопроводов, бочек, бидонов и других средств хранения и транспортирования. Для отбора проб нефти и нефтепродукта применяют следующие пробоотборники: 1) Стационарные и переносные пробоотборники: для резервуаров при хранении нефтепродуктов с повышенным давлением насыщенных паров, нефтеналивные суда, железнодорожные и автомобильные цистерны - позволяющие проводить герметичный отбор проб и обеспечивающие сохранность качества пробы - пробоотборники типа ПГО по ГОСТ 14921 и другие пробоотборные сосуды под давлением 2) Стационарные и переносные пробоотборники: для вертикальныых цилиндрических, прямоугольныых резервуаров (постоянного сечения по высоте)- 2.1 Стационарные: - сниженный порционный с клапанами по ГОСТ 13196-93; - с перфорированной заборной трубкой (черт. 1); - для отбора точечных проб с трех уровней (черт. 2); - краны на различных уровнях по высоте стенки резервуара (только для нефти). 2.2. Переносные пробоотборники: - металлические (черт. 3-5); - бутылка в металлическом каркасе (черт. 6);
3) Пробоотборные краны, установленные на продуктопроводе в оголовке подземного хранилища - для подземных хранилищ в отложениях каменной соли, сооружаемые методом выщелачивания 4) Переносные пробоотборники (см. черт. 3) и бутылка в металлическом каркасе (см. черт. 6 - для подземных хранилищ шахтного типа, сооружаемые в горных породах с положительной и отрицательной температурой; ледогрунтовые хранилища 5) Переносные пробоотборники, рекомендуемые для отбора проб из вертикальных цилиндрических и прямоугольных резервуаров - на нефтеналивные суда, железнодорожные и автомобильные цистерны, резервуары траншейного типа. 6) Автоматические или ручные пробоотборники для отбора проб из трубопровода. 7) Пробоотборные трубки (черт. 8) ,щупы: винтообразный (черт. 9), с продольным вырезом (черт. 10), поршневой (черт. 11), щуп прямой без выреза (черт. 12) - бочки, бидоны, бутылки, банки. 8) Стеклянные и металлические трубки, дюритовые шланги диаметром 9 - 12 мм – для резинотканевых резервуаров. 9) Ножи, черпаки, лопаты, долота, зубила, колуны, топоры - твердые плавкие и неплавкие нефтепродукты из бочки, ящика, мешка, вагона для нефтебитума. 10) Щуп (черт. 13) - Порошкообразные нефтепродукты из мешка, пакета, контейнера. Пробоотборник предназначен для отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных цистерн, бочек и других средств хранения и транспортирования. Кроме того, пробоотборники могут применяться и в пищевой промышленности (растительных масел и т.д.). Пробоотборники могут брать пробу с одного заданного уровня, либо брать пробы сразу с нескольких уровней резервуара, что особенно часто находит применение на нефтебазах и заправочных станциях (АЗС).