Title Bài 11. Phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ - GV.pdf ✅

KIẾN THỨC TRỌNG TÂM CHƯƠNG 3. ĐẠI CƯƠNG HÓA HỮU CƠ 1 I. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT: 1. Nguyên tắc: - Chưng cất là phương pháp tách chất dựa vào sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở một áp suất nhất định. 2. Cách tiến hành: - Chất lỏng cần tách được chuyển sang pha hơi, rồi làm lạnh cho hơi ngưng tụ, thu lấy chất lỏng ở khoảng nhiệt độ thích hợp. 3. Ứng dụng: - Phương pháp chưng cất dùng để tách các chất lỏng ra khỏi hỗn hợp các chất có nhiệt độ sôi khác nhau nhằm thu được chất lỏng tinh khiết hơn. - Để tách các chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau nhiều, người ta dùng phương pháp chưng cất thường. Chưng cất phân đoạn Chưng cất lôi cuốn hơi nước Phương pháp chưng cất phân đoạn dùng để tách hai hay nhiểu chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau không nhiều và tan lẫn hoàn toàn trong nhau. Thiết bị, dụng cụ chưng cất phân đoạn được bố trí như Hình 11.3. Khi đun nóng, chất có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ bay hơi ra trước rồi được ngưng tụ và thu lấy ở bình hứng. Trong phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, các chất có nhiệt độ sôi cao và không tan trong nước vẫn có thể tách ra khỏi hỗn hợp ở nhiệt độ sôi xấp xỉ nhiệt độ sôi của nước. Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước được bố trí như Hình 11.4. Hỗn hợp hơi nước và hơi chất hữu cơ cùng đi qua ống sinh hàn ngưng tụ và được thu ở bình hứng.
KIẾN THỨC TRỌNG TÂM CHƯƠNG 3. ĐẠI CƯƠNG HÓA HỮU CƠ 2 Ví dụ 1. Để tách các chất lỏng ra khỏi hỗn hợp các chất có nhiệt độ sôi khác nhau, nhằm thu được chất lỏng tinh khiết hơn là phương pháp nào sau đây? A. Phương pháp chưng cất. B. Phương pháp chiết C. Phương pháp kết tinh. D. Sắc kí cột. Ví dụ 2. Quá trình nấu rượu gạo thủ công được thực hiện như sau: - Gạo được nấu chín, để nguội, rắc men, ủ kín 3 – 5 ngày, thu được một hỗn hợp chủ yếu gồm nước, ethanol và bã rượu. - Đun nóng hỗn hợp trên đến nhiệt độ sôi, hơi bay ra đi vào đường ống dẫn. Hỗn hợp hơi trong đường ống được làm lạnh sẽ hoá lỏng và chảy vào bình hứng (Hình 11.1). Quá trình này gọi là chưng cất rượu. Trả lời câu hỏi: 1. Trong quá trình chưng cất, tỉ lệ ethanol/nước giảm dần hay tăng dần, biết rằng ethanol có nhiệt độ sôi thấp hơn nước? 2. Vai trò của thùng nước lạnh là gì? Đáp án: 1) Trong quá trình chưng cất, tỉ lệ ethanol/nước giảm dần do ethanol có nhiệt độ sôi thấp hơn nước sẽ bay hơi ra trước rồi được ngưng tụ và lấy ở bình hứng. 2) Vại trò của thùng nước lạnh là để ngưng tụ ethanol. Ví dụ 3. Chưng cất ethanol từ dung dịch ethanol – nước Chuẩn bị: rượu (được nấu thủ công); bình cầu có nhánh 250 mL, nhiệt kế, ống sinh hàn nước, ống nối, ống đong 50 mL, bình tam giác 100 mL, đá bọt, nguồn nhiệt (bếp điện, đèn cồn). Tiến hành: - Cho 60 mL rượu được nấu thủ công vào bình cầu có nhánh (chú ý chất lỏng trong bình không vượt quá 2/3 thể tích bình), thêm vài viên đá bọt. - Lắp dụng cụ như Hình 11.2. - Đun nóng từ từ đến khi hỗn hợp sôi, quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế thấy tăng dần, khi nhiệt độ trên nhiệt kế ổn định, đó chính là nhiệt độ sôi của hỗn hợp ethanol và nước. Khi nhiệt độ bắt đầu tăng trở lại thì tắt nguồn nhiệt, ngừng chưng cất. Trả lời câu hỏi và thực hiện yêu cầu sau: 1. Nhiệt độ sôi của hỗn hợp ethanol ban đầu và nước là bao nhiêu? So sánh với nhiệt độ sôi của ethanol. 2. Dự đoán độ cồn của sản phẩm thay đổi như thế nào so với rượu ban đầu. Giải thích. Đáp án: 1) Học sinh tự làm thí nghiệm và rút ra được to sôi ethanol < to sôi hỗn hợp ethanol, nước < to sôi nước. 2) Dự đoán độ cồn của sản phẩm sẽ lớn hơn so với rượu ban đầu. Do sản phẩm thu được tinh khiết hơn lẫn ít nước hơn rượu ban đầu. Ví dụ 4. Trình bày phương pháp: a) Thu lấy rượu (dung dịch ethyl alcohol) có lẫn trong cơm rượu sau khi lên men. b) Thu lấy tinh dầu cam từ vỏ cam. Đáp án: a) Phương pháp thu lấy rượu (dung dịch ethyl alcohol) có lẫn trong cơm rượu sau khi lên men: Phương
KIẾN THỨC TRỌNG TÂM CHƯƠNG 3. ĐẠI CƯƠNG HÓA HỮU CƠ 3 pháp chưng cất phân đoạn. b) Phương pháp thu tinh dầu từ vỏ cam: Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước; Ngoài ra, sau khi chưng cất thu được hỗn hợp tinh dầu có lẫn nước, sử dụng tiếp phương pháp chiết để thu tinh dầu nguyên chất. II. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT: 1. Nguyên tắc: - Chiết là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào sự hoà tan khác nhau của chúng trong hai môi trường không trộn lẫn vào nhau. 2. Cách tiến hành: - Chiết lỏng - lỏng: thường dùng đề tách các chất hữu cơ hoà tan trong nước. Dùng một dung môi có khả năng hoà tan chất cần chiết, không trộn lẫn với dung môi ban đầu và có nhiệt độ sôi thấp để chiết. Sau khi lắc dung môi chiết với hỗn hợp chất hữu cơ và nước, chất hữu cơ được chuyển phần lởn sang dung môi chiết và có thề dùng phễu chiết đề tách riêng dịch chiết (dung dịch chứa chất cần chiết) khỏi nước. Khi hai chất lỏng không trộn lẫn được vào nhau, chất lỏng nào có khối lượng riêng nhỏ hơn sẽ tách thành lớp ở phía trên. Bằng cách lặp lại nhiều lần như trên, ta có thề tách được gần như hoàn toàn chất hữu cơ vào dung môi chiết. Sau đó, chưng cất dung môi ở nhiệt độ và áp suất thích hợp sẽ thu được chất hữu cơ. - Chiết lỏng - rắn: dùng dung môi lỏng hoà tan chất hữu cơ để tách chúng ra khỏi hỗn hợp rắn. 3. Ứng dụng: - Phương pháp chiết lỏng – lỏng dùng để tách lấy chất hữu cơ khi nó ở dạng nhũ tương hoặc huyền phù trong nước. - Áp dụng phương pháp chiết lỏng – rắn để tách lấy chất hữu cơ ra khỏi một hỗn hợp ở thể rắn, thường được áp dụng để ngâm rượu thuốc, phân tích thổ nhưỡng, phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong nông sản... Phương pháp ngâm chiết Ngâm lạnh là cách hay dùng nhất, áp dụng với đa số dược liệu. Cho dược liệu vào trong lọ, bình hoặc hũ, đổ một lượng rượu phù hợp rói bịt kín lại, đặt ở nơi tối, mát. Ngâm từ 10 đến 15 ngày. Mùa đông có thể ngâm lâu hơn. Ngâm nóng thường áp dụng cho các dược liệu có cấu tạo rắn chắc, khó chiết xuất và có khả năng chịu nhiệt. Trước hết, người ta cho dược liệu và rượu vào dụng cụ thích hợp, đậy kín, đun cách thuỷ cho đến khi sôi rói đô’ ngay sang bình ngâm. Đậy kín và tiếp tục ngâm trong 7 -10 ngày như ngâm lạnh. Ví dụ 1. Để tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào sự hoà tan khác nhau của chúng trong hai môi trường không trộn lẫn vào nhau là phương pháp nào sau đây? A. Phương pháp chưng cất. B. Phương pháp chiết. C. Phương pháp kết tinh. D. Sắc kí cột. Ví dụ 2. Tách β-carotene từ nước ép cà rốt Chuẩn bị: nước ép cà rốt, hexane; cốc thuỷ tinh 100 mL, bình tam giác 100 mL, phễu chiết 60 mL, giá thí nghiệm. Tiến hành: - Cho khoảng 20 mL nước ép cà rốt vào phễu chiết. Thêm tiếp khoảng 20 mL hexane, lắc đều khoảng 2 phút.
KIẾN THỨC TRỌNG TÂM CHƯƠNG 3. ĐẠI CƯƠNG HÓA HỮU CƠ 4 - Để yên phễu chiết trên giá thí nghiệm khoảng 5 phút để chất lỏng tách thành hai lớp. - Mở khoá phễu chiết cho phần nước ở dưới chảy xuống, còn lại phần dung dịch β-carotene hoà tan trong hexane. Trả lời câu hỏi: 1. Nhận xét màu sắc của lớp hexane trong phễu chiết trước và sau khi chiết. 2. Thí nghiệm tách β-carotene từ nước cà rốt dựa theo nguyên tắc nào? Đáp án: 1. Trước khi chiết lớp hexane trong phễu không có màu; sau khi chiết lớp hexane trong phễu có màu vàng cam. 2. Thí nghiệm tách β-carotene từ nước cà rốt dựa theo nguyên tắc chiết lỏng – lỏng. Dùng dung môi là hexane có khả năng hoà tan β-carotene nhưng không tan trong nước và có nhiệt độ sôi thấp để chiết. Ví dụ 3. Để thực hiện tách sắc tố từ cây và tách các nhóm sắc tố bằng phương pháp hóa học, người ta làm như sau: - Giai đoạn 1: Sử dụng lá tươi đã loại bỏ cuống lá và gân chính. Sau đó cắt nhỏ cho vào cối sứ, nghiền nát thật nhuyễn với một ít acetone, sau đó tiếp tục thêm acetone, khuấy đều, lọc qua phễu lọc vào một bình chứa, thu được một hỗn hợp sắc tố màu xanh lục. - Giai đoạn 2: Lấy một lượng benzene gấp đôi dung dịch vừa thu được, cho vào bình, lắc đều, rồi để yên. Vài phút sau quan sát thấy dung dịch màu phân thành 2 lớp: • Lớp dưới có màu vàng là màu của carotenoid hòa tan trong benzene. • Lớp trên có màu xanh lục là màu của diệp lục hòa tan trong acetone. Hãy cho biết trong 2 giai đoạn của quy trình trên, người ta đã sử dụng phương pháp tách nào. Đáp án: Phương pháp chiết: chiết lỏng – rắn (giai đoạn 1) và chiết lỏng – lỏng (giai đoạn 2). Ví dụ 4. Tìm các ví dụ trong thực tế cuộc sống đã áp dụng phương pháp chiết. Mô tả cách thực hiện và cho biết em đã áp dụng phương pháp chiết lỏng – lỏng hay lỏng – rắn. (Gợi ý: ngâm rượu dược liệu, chiết tinh dầu tràm, sả, bưởi...) Đáp án: VD về phương pháp chiết: Ngâm rượu thuốc, pha trà, sắc thuốc bắc. Cách pha trà: Cho trà vào ấm sau đó thêm nước nóng, đợi 2 – 3 phút các chất trong trà đã tan vào nước làm nước có màu vàng  nước trà. Đây là phương pháp chiết lỏng - rắn. Ví dụ 5. Để có được một số hoạt chất từ thảo dược sử dụng để bồi bổ cơ thể hoặc chữa bệnh, người ta có thể lấy thảo dược đem “sắc thuốc” hoặc “ngâm rượu thuốc”. Phương pháp nào đã được sử dụng để thu được hoạt chất trong các trường hợp này? Vì sao khi ngâm "rượu thuốc" không cần đun nóng, nhưng khi "sắc thuốc" cần đun nóng thảo dược trong nước? Đáp án: Hoạt chất từ thảo dược được sử dụng để bồi bổ cơ thể hoặc chữa bệnh thường là các chất hữu cơ. Các chất hữu cơ thường tan tốt trong dung môi rượu (ethanol) và “rượu thuốc” thường ngâm trong thời gian dài, do đó khi ngâm “rượu thuốc” không cần đun nóng. Ngoài ra, nhiệt độ sôi của rượu thấp 78,3 oC nếu đun quá nóng lại làm giảm độ rượu. Ngược lại, khi “sắc thuốc” cần đun nóng thảo dược trong nước do các chất hữu cơ (hoạt chất từ thảo dược) thường không tan trong nước ở điều kiện thường, nhưng có thể bay hơi cùng với nước khi đun nóng (do đó khi sắc thuốc thường nút kín ấm để giữ hoạt chất). Ngoài ra, thời gian sử dụng thuốc sắc ngắn hơn so với thuốc ngâm rượu. Ví dụ 6. Hình 9.6 mô phỏng thiết bị dùng để chưng cất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Biết rằng tinh dầu có khối lượng riêng nhỏ hơn 1 g mL-1 .